Ich habe den Rechner inzwischen ans Netz gehängt. Parameter:
 

Ich habe Johnny noch getroffen, der mir erzählt hat, dass er mit dem Lockin noch größere Probleme hat. Das Io Signal ist oft noch vollkommen verrauscht. Außerdem "the lockin loses lock" wenn man größere Bereiche schnell fährt.
Das ist heute morgen, nachdem ich den Strahl kurz ausgemacht habe um etwas in die Hütte zu legen, passiert. Der lockin ist neu und ich weiß deshalb nicht, wie man ihn wieder zum laufen bringt. Das muss ich Johnny nachher unbedingt fragen.

Lock finden über BIAS-Änderung (wenig, sollte ja schon fast richtig sein). Der Regler ist der ganz rechte. Wenn der Lock gefunden ist so regeln, dass die linke Anzeige des Lockin nahe 0 ist. Der Gain-Regler ist der links neben dem BIAS.
Durch Kippen, Drehen und Höhenverstellung des Spiegels (Schrauben seitlich, oben und unten am "Mirror 2" Teil) kann man die Transmission maximieren.

Aus dem EXAFS Equipment Pool haben wir gestern den Displex und den Lytle Detektor geholt.
Den Lytle Detektor habe ich noch gar nicht angeschaut. Der Dislpex ist ganz anders als der, den ich auf der technischen Zeichnung von JP/Otto hatte. Die Befestigung muss anders gemacht werden. Das sollte ich noch aufzeichnen.
Außerdem haben wir den Be-Becher noch nicht gefunden. mit dem Teil, das wir im EXAFS-Equipment Pool gefunden haben kann man das L-Stück, das ich angefertigt habe nicht verwenden. Der Becher hat vier Folien-Fenster auf den vier Seitenteilen eines Edelstahl(?) Quaders. Diese Fenster liegen so hoch, dass das L-Stück ca. 1cm zu lang ist.
Ich muss mir das alles mal aufzeichnen.

Install sliced 6%Al V2O3 sample; nominally 50 µm thick.

Displex on; in 15 minutes reaches 200 K.

Der Keithley wird auf einene Offset von +0.1V kalibriert, damit der Voltage-to-Frequency-Converter immer eine positive Spannung bekommt. Im Messprogramm muss man das mit Measure Offsets abgleichen.

Die Motoren für den Probenhub (Z,Y,rot) haben die Nummern 1,3 und 4. Man bewegt sie entweder nach Ausschalten der Stromversorgung mit der Hand an den Rädern oder - mit Stromversorgung - im Messprogramm über Move Motors.

Die Temperaturregelung für den Displex kann man über das Messprogramm fernsteuern (weil das Regelgerät das gleiche ist wie das von Johnny). Einstellen bei Detectors.

Um 14.00 Uhr ist die Temperatur am Displex bei 90 K

Wir haben zu messen angefangen:
Ein Motorscan in Y-Richtung.
AlV2O3Slice.001
Y an der Stelle der Probe auf 0 kalibriert und noch ein Motorscan in Y-Richtung
AlV2O3Slice.002

Schlitze von 2x2 auf 1x1mm verkleinert und nochmal Y-Scan:
AlV2O3Slice.003

Die Probe ist zu dick.

Jetzt ein Z-Scan an der richtigen Y-Position:
AlV2O3Slice.004

Irgenwann haben wir auch die Gains der Keithleys vergrößert. Io um 10, Itr um 100

Nach Scan 8 V-Kante neu kalibriert.

Die Scans sehen scheußlich aus. Total unregelmäßiger Hintergrund.

Wir wollen die Position nochmal checken:
Scan 012 ist (wieder) ein Y-Motor-Scan.
Scan 013 ise ein Z-Motor-Scan. Allerdings bei y=+4.0 - Da treffen wir natürlich keine Probe.

Wir haben ein bisschen am Gain gespielt und den BIAS bei 6300eV justiert. Mit dem Resultat, dass beim Versuch die Messunng zu starten, 200eV unter der Kante der Lockin weg war. Weiter rumgespielt, bis bei 5265eV und 6300eV der Lockin brav geblieben ist.
Aber auch der Scan 014 (EXAFS V-K-Kante) steht unter keinem guten Stern. Entweder ist der Lockin schon wieder verloren gegangen, oder es war der Emergency Beamdump um ca. 17:45 Uhr, der den Scan abgebrochen hat.

Nach der neuen Injektion verlieren wir im Laufe des Scan 14 den Strahl und ich justiere so ungefähr alles nach, was es nachzujustieren gibt. (Bias, Gain, Spiegel). Danach schaut es halbwegs vielversprechend aus. Noch ein Versuch: Nr. 15

Ich war inzwischen einkaufen und musste 20min mitansehen, wie eine Frau vor mir ihre 25 Kreditkarten der Reihe nach durch den Kartenleser zog und nie etwas funktionierte. Derweil hat Marten noch ein paar Spektren aufgenommen. Irgendwie scheint die Probe nichts Gescheites zu sein. Der Near-Edge Bereich sieht komplett anders aus, als bei der alten Probe (keine Doppelstruktur im 1. Peak), ...
Im Spektrum 19 ist der Itr Detektor bei ca. 6200eV (oder etwas darüber) über 10V gegangen, vielleicht am Limit.

We stick the Iodine sample to the Itr chamber. The way it is mounted it won't fit into the Displex: The frame is much too large. Behind the sample there are lots of pieces of Kapton tape. You cannot see the sample from this side. Finding the right spot for the sample therefore is not so easy.
Assuming we have mounted the sample correctly, we cannot find any edges (L1 or L3).
We remove the plastic cover and some of the parafin coating and attach the sample again to the Itr chamber. Still no edge.